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活性炭表面基團改性方法

來源：韓研活性炭網作者：韓研活性炭網 2017-11-28

　　活性炭表面基團改性方法，引入含O，S和N的基團來改性活性炭表面基團。表面改性對有機和無機載體在工業和環境工藝如選擇性凈化工藝，氣體分離，溶劑回收，飲用水凈化，味道，氣味等微污染物的吸附中的應用具有根本作用，改性活性炭有幾種方法比如，離子金屬吸附交換性能，催化劑制備，粘附現象，電極改性和聚合物技術。

　　活性炭是最重要的工業吸附劑/載體之一，可以通過碳化和活化大量原料如椰子殼，木材，泥煤和煤炭來制備。這些碳顯示出高度發達的多孔結構和大的內部比表面積，其通常大于400m 2 / g，但是經常超過這個值，達到1000m 2 / g 3-5。由于這個高表面積和多孔結構，它可以吸附分散或溶解在液體中的氣體和化合物。要被吸附的污染物類型和這些活性炭的吸附/去除效率強烈依賴于它們的表面化學特征。因此，為了生產特定用途的材料，碳的表面化學改性是非常重要的。這種改性主要通過氧化方法進行，產生具有大量含氧基團的更親水結構。已經使用各種試劑作為氧化劑：濃硝酸或硫酸，次氯酸鈉，高錳酸鹽，重鉻酸鹽，過氧化氫，過渡金屬和基于臭氧的氣體混合物。發現表面結構的類型及其形成程度取決于氧化劑的氧化劑，濃度和pH值。盡管在碳表面上產生氧基團是相當眾所周知的，但是用含S和N的分子進行官能化的研究卻少得多。

　　在這項工作中，活性炭表面被化學改性以引入含氧，氮和硫的基團。

　　活性炭HNO 3 處理(C / HNO 3)

　　將活性炭(20g 930m 2 / g)用100ml濃HNO 3在回流下處理2,4,8,16 或38小時。回流后，過濾得到的物質，用熱蒸餾水充分洗滌，直到清洗水的pH值約為7.將碳在60℃下真空干燥24小時。

　　活性炭與亞硫酰氯的反應(C / HNO 3 / SOCl 2)

　　將經HNO 3 處理的活性炭(0.80g)在80℃下真空干燥以除去可干擾反應的水和其它物質。反應用5ml苯和5ml SOCl 2回流24小時。將混合物在旋轉蒸發器中干燥并用苯充分洗滌以除去殘留的SOCl 2。

　　活性炭與乙二胺(EDT，HSCH 2 CH 2 SH)或1,7-二巰基-4-硫代庚烷(DMTH，HSCH 2 CH 2 CH 2 SCH 2 CH 2 CH 2SH)

　　用SOCl 2處理后，使材料C / HNO 3 / SOCl 2(0.80g)與9mmol 1,2-乙二醇或1,7-二巰基-4-硫代庚烷在5ml氯仿中回流48小時。產物用CHCl 3充分洗滌并通過離心分離。

　　活性炭與EDAH 2 NCH 2 CH 2 NH 2)或三乙基四胺(H 2 NCH 2 CH 2 NHCH 2 CH 2 NHCH 2 CH 2 NH 2)

　　用SOCl 2處理后，使材料(0.80g)與胺(2.6ml)在6ml氯仿中回流48小時。產物用CHCl 3充分洗滌并離心分離。

　　熱失重分析在N 2下進行或以10℃/ min的加熱速率進行氣流。使用KBr在FTIR Mattson儀器中獲得紅外光譜分析。BET表面積在設備中獲得，活性炭樣品在200℃真空下處理3小時。

　　溫度程序分解與質譜聯用(TPDMS)

　　TPDMS實驗在HP 5989 II質譜儀中使用5mg樣品在裝有加熱系統的直接探針中進行，所述加熱系統插入到MS室中(P = 6.10 -6 Torr)。將探頭以5℃/分鐘的速度加熱至275℃，并通過質譜儀分析所有揮發性分解產物。

　　用NaOH 對活性炭C / HNO 3進行電位滴定

　　將懸浮于25ml蒸餾水中的碳(0.1g)用0.02M NaOH溶液連續攪拌滴定。滴定在氮氣氣氛下進行，以避免CO的干擾2從空氣中。以0.5ml的間隔逐步加入NaOH溶液5-10分鐘以使反應進行并使pH穩定。

　　活性炭可以通過表面化學改性來定制，以產生具有獨特性質的材料并用于特定的應用。這些修改可以通過關鍵表面中間體：-COOH進行。含有-COOH基團的活性炭顯示出優異的陽離子交換性能，并可用作水中金屬污染物的吸附劑。這些-COOH 團體可以轉化為-COCl，這是一個非常活躍和多功能的組別，用于將其他分子接枝到活性炭表面上。從這個酰氯中間體出來幾個S和N分子，例如HSR和HNR 2，可以很容易地綁定到活性炭表面。這些S和N官能化的活性炭顯示出作為金屬吸附劑的巨大潛力，如今嚴重環境問題的重金屬得到了活性炭的治理。

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