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測量活性炭孔徑分布

來源：韓研活性炭網(wǎng) 作者：韓研活性炭網(wǎng) 2017-07-04

　　活性炭是用于廣泛應(yīng)用的非結(jié)晶多孔材料，例如氣體的純化和分離，催化和其它液相和氣相吸附的技術(shù)。這些含炭質(zhì)材料的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)在通過各種技術(shù)和不同條件下活化的碳之間可能有很大不同; 它也取決于原料。

　　活性炭的孔結(jié)構(gòu)特定活性炭的孔結(jié)構(gòu)對其實際應(yīng)用非常重要。因此，孔分布或PSD的確定代表了在這些材料分析中的關(guān)鍵特征測量。此外，通過X射線粉末衍射，難以表征活性炭。可以補充小角散射和其他表征方法的替代技術(shù)之一是測量各種探針分子的吸附行為，以及隨后的實現(xiàn)PSD的數(shù)據(jù)分析。

　　CO 2吸附PSD的測量通常在氮和氬的沸點分別為77和87 K的條件下進行。在這些低溫下，動態(tài)限制可能使得在等溫線測定期間難以獲得平衡，特別是在涉及微孔材料時。因此，為了表征活性炭的孔結(jié)構(gòu)，需要使用二氧化碳(CO 2)進行互補測定。CO 2的臨界溫度為304K，三位點為217K，0.5185MPa。在這些較高的溫度下，測量對動力學(xué)限制不那么敏感，因此達到相對較快的平衡。為此，方便的測量溫度為273K 。然而，在該溫度下 CO 2的飽和壓力為約3.5MPa，因此對于給定的相對壓力(p / p0)，所需的測量壓力高于在各自沸點下氮和氬所需的測量壓力。這具有優(yōu)點，因為可以在更可控的絕對壓力下執(zhí)行低相對壓力測量，但是較高的相對壓力測量(p / p0> 0.03)需要高于環(huán)境壓力測量能力。

　　在一些儀器提供2.0兆帕的上操作壓力，并且因此非常適合用于這種應(yīng)用所需的壓力范圍。以確定使用CO的DA分析的活性炭的孔徑分布2吸附數(shù)據(jù)。

　　使用儀器測量活性炭

　　重量分析儀是一種先進的超高真空(UHV)系統(tǒng)能很好的測量活性炭的孔徑分布，配有加壓氣體輸送系統(tǒng)和全自動微量天平。氣體輸送系統(tǒng)運行到2.0MPa的壓力，從而能夠精確測量氣體解吸和吸附等溫線，以及每個壓力步驟的相關(guān)解吸附和吸附動力學(xué)。在該系統(tǒng)的幫助下，可以在寬的溫度范圍內(nèi)確定不同氣體的吸附。結(jié)合軟件，可以實時跟蹤和研究平衡的方法。

　　平衡和壓力控制系統(tǒng)完全恒溫，稱重分辨率和天平的長期穩(wěn)定性分別為0.2μg和±1μg。對于這些測量，樣品環(huán)境包括再循環(huán)流體浴，其能夠在0至80℃范圍內(nèi)的±0.05℃的溫度調(diào)節(jié)精度。將樣品懸浮在不銹鋼反應(yīng)器中，該反應(yīng)器裝有一體式加熱器，可在高達500℃下對樣品進行脫氣。當與無油膜背襯泵和渦輪分子泵集成時，樣品的預(yù)處理可以在高真空條件下進行。

　　活性炭孔徑測量細節(jié)

　　在氣體吸附分析儀裝有活性炭樣品(52.1毫克，濕物質(zhì))，隨后在150℃下脫氣，直到獲得穩(wěn)定的重量讀數(shù)。接下來，將樣品冷卻并將溫度保持在0℃。在監(jiān)測質(zhì)量變化的同時，將CO 2壓力控制在一定壓力范圍內(nèi)。使用線性驅(qū)動力模型軟件，獲得的數(shù)據(jù)實時擬合。

　　使用氣體吸附分析儀測量的吸附等溫線如圖1所示。脫氣后樣品的起始(干質(zhì)量)重量為47.9mg。圖1表示軟件中浮力效應(yīng)(阿基米德原理)的數(shù)據(jù)校正，壓力軸以測量溫度下CO 2的飽和壓力表示。由綠色圓圈標示，數(shù)據(jù)點是吸引步驟，其中實時擬合到線性驅(qū)動力模型不會收斂，并且儀器在達到30分鐘的超時周期后移動。

　　使用(DA)分析在校正浮力效應(yīng)的吸附數(shù)據(jù)后，繪制作為相對壓力函數(shù)的質(zhì)量吸收，通過使用軟件中包含的PSD分析擬合程序，在軟件中進行DA分析。DA參數(shù)的最小二乘法最小化導(dǎo)致W 0 = 40.05%，E = 8,182 J mol -1和n = 1.89(圖2)的收斂。

　　通過使用智能重量分析儀在273 K測量的CO 2 吸附等溫線的分析，可以確定活性炭樣品的PSD 。對于這種類型的分析，測量壓力范圍適用于0 - 20 bar工作壓力。使用軟分析吸附數(shù)據(jù)很容易進行。通過這種方法，活性炭樣品測定的PSD表現(xiàn)出約0.6nm的孔徑，這表明活性炭的孔徑主要在微孔類別中。

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